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特色方案|米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)分析

更新時間:2023-12-11      瀏覽次數(shù):1196


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米力農(nóng)注射液

有關(guān)物質(zhì)分析

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Shim-pack Scepter C18-120

摘要


本文建立了米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)分析的 HPLC 測定方法。結(jié)果表明,參照《中國藥典》色譜分析條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱 Shim-pack Scepter C18-120(5μm,4.6×250mm)對米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,主峰與雜質(zhì)I分離度為 6.54,峰形和重現(xiàn)性良好,滿足《中國藥典》要求。此方法可為米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。





實驗部分


1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20A 高效液相色譜儀;

色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120(5μm, 4.6×250mm; P/N: 227-31020-06;);

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。


1.2 溶液的制備
1.2.1 系統(tǒng)適用性溶液的制備精密稱取米力農(nóng)、雜質(zhì)I與雜質(zhì)II對照品適量,用流動相溶解并稀釋制成每1mL含約各100 μg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。

1.2.2 供試品溶液的制備取本品,作為供試品溶液。

1.3 分析條件
色譜柱:Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250mm;P/N:227-31020-06)

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:20μL
柱溫:25°C
檢測波長:PDA 254nm
流動相:水-甲醇-硼酸鈉緩沖溶液(取硼酸 31g,加水 800mL,緩緩加入 20%*溶液適量,充分振搖使硼酸溶解,用20%*溶液調(diào)節(jié)pH至7.0,用水稀釋至1000 mL,搖勻,即得,臨用新制)(725:250:25)混勻,用 20%*溶液調(diào) pH 至 9.0,作流動相;等度洗脫。





結(jié)果及討論


按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,色譜圖如下:

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結(jié)論


本文建立了米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)分析的 HPLC 測定方法。結(jié)果表明,參照《中國藥典》色譜分析條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱 Shim-pack Scepter C18-120 (5μm, 4.6×250 mm),對米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分析,結(jié)果顯示主峰與雜質(zhì)I分離度符合要求,峰形和重現(xiàn)性良好,滿足《中國藥典》要求。此方法可為米力農(nóng)注射液有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。



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