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警惕!身體中的尼古??!血漿中可替寧和 3-羥基可替寧UHPLC-MSMS同時測定法

更新時間:2023-08-24      瀏覽次數(shù):1499

吸煙和二手煙對身體傷害極大!危害包括增加肺癌的發(fā)病率、導(dǎo)致不孕或胎兒畸形、容易骨質(zhì)疏松等。

2020年,中國疾病預(yù)防控制中心,對北京、上海、深圳等六城市的餐飲場所工作人員進行了大規(guī)模的研究調(diào)查,經(jīng)檢測即使是已出臺全面無煙立法城市,可替寧檢出率34.12%,三羥基可替寧檢出率16.32%;未出臺全面無煙立法城市,相應(yīng)指標(biāo)更高,可替寧檢出率68.04%,三羥基可替寧檢出率41.94%。

(數(shù)據(jù)來源:中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,年,卷(期):2021,55(12))

如此高的檢出率!煙草煙霧暴露,成為一個不容忽視的重要社會問題。

尼古丁是煙草中含量最高的生物堿,在人體內(nèi)半衰期較短,其70%~80%代謝產(chǎn)物為可替寧。當(dāng)接觸煙草煙霧后,在人體的不同生物樣本基質(zhì)中均可檢測出可替寧??商鎸幵谌梭w中可進一步代謝為3-羥基可替寧,因此,可替寧和3-羥基可替寧可作為煙草煙霧暴露的生物標(biāo)志物。

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可替寧

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3-羥基可替寧

為了您和家人身體健康,遠(yuǎn)離吸煙和二手煙。



血漿中可替寧和 3-羥基可替寧的測定

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納鷗科技助力尼古丁代謝產(chǎn)物在人體內(nèi)的檢測,本應(yīng)用在檢測血漿中可替寧和羥基可替寧的基礎(chǔ)上,對樣本前處理流程、液相色譜分離條件進行了優(yōu)化,建立了檢測血漿中可替寧和羥基可替寧的檢測方法。

一、摘要:

目的  建立血漿中可替寧和 3-羥基可替寧的固體介質(zhì)液液萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時測定法。

方法  在血漿樣品中加入同位素內(nèi)標(biāo)和氫氧化鉀后,使用 96孔SLE液液萃取板凈化,凈化液經(jīng)異丙醇二氯甲烷溶液洗脫、氮氣吹干,純水復(fù)溶,使用Anavo XP C18色譜柱(100 mmⅹ2.1 mm,1.7 µm),以 0.1%氨水溶液-乙腈為流動相進行梯度洗脫,使用多反應(yīng)監(jiān)測模式采集數(shù)據(jù)。

結(jié)果  可替寧和羥基可替寧在0.1~300 ng/ml線性范圍內(nèi)方法線性良好(r>0.999),可替寧方法定量下限為0.03 ng/ml,三羥基可替寧方法定量下限為0.02 ng/ml??商鎸幍募訕?biāo)回收率為95.0%~99.4%,RSD為2.1%~3.3%。三羥基可替寧的加標(biāo)回收率為95.8%~97.4%,RSD為2.1%~4.2%。結(jié)論  該方法取樣量少、操作簡便、方法精密度高,適合大規(guī)模樣品的篩查檢測工作。

二、測定原理

可替寧、3-羥基可替寧通過同位素稀釋高效液相色譜質(zhì)譜方法測量。向血漿(清)樣品中加入甲基-D3-可替寧、反式3-羥基可替寧-D3作為內(nèi)標(biāo),樣品堿化然后加入到液體提取盤(SLE)中。分析物被混合的異丙醇和二氯甲烷提取,濃縮,剩余物復(fù)溶后進樣到C18色譜柱上,洗脫液洗脫,LC-MS測定。

可替寧的母離子為m/z 177,子離子為m/z 80,3-羥基可替寧的母離子為m/z 193,子離子為m/z 80。內(nèi)標(biāo)和離子對配合各自的監(jiān)控化合物。以標(biāo)準(zhǔn)系列峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比和可替寧、3-羥基可替寧濃度,做工作曲線。


三、實驗過程
1、儀器與試劑


液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜

Anavo 96孔板正壓固相萃取裝置(PN:AN25D021)

Anavo 96孔板氮吹儀(PN:AN25D020)

Anavo SLE+ 400mg 96孔板(PN: AN25H007)

Anavo 2m深孔96孔板收集盤(PN: AN25J017)

Anavo XP雜化硅膠UHPLC C18色譜柱(PN:AN80A006)

12通道300µL移液器

漩渦振蕩器

冰醋酸、醋酸銨、氫氧化鉀:優(yōu)級純

異丙醇、甲醇、二氯甲烷:色譜純



2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
可替寧:100µg/mL、 3-羥基可替寧:100µg/mL, 甲基-D3-可替寧: 100µg/mL、反式3-羥基可替寧-D3: 100µg/mL

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制    
準(zhǔn)確稱取適量的COT和HC標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于純水,得到0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、30.00、50.00、100.00、300.00 ng/ml的COT和HC標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,含D3-COT和D3-HC內(nèi)標(biāo)濃度為20.0 ng/ml。以COT、HC定量離子峰面積與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積之比對COT、HC標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4、樣品前處理
準(zhǔn)確吸取 200 μl樣本(高濃度樣本吸取50 μl血漿+純水150 μl),依次加入50 μL的0.2 mol/L 氫氧化鉀溶液、50 μl的D3-COT 和 D3- HC 混合內(nèi)標(biāo)溶液到 96 孔混合盤中,使用排槍抽吸混勻。將上述混合溶液全部轉(zhuǎn)移至SLE提取盤中,放置5 min。加入0.3 ml 的5%異丙醇二氯甲烷混合液,放置5 min后,使用96孔正壓固相萃取裝置以3.5 psi氮氣壓20 s(該流程重復(fù)6次)。合并洗脫液于96孔板收集盤中,放置于96孔氮吹儀上用氮氣吹干,吹干后加入100 μl純水復(fù)溶,蓋上密封墊,漩渦混勻后上機檢測。




5、LC-MS-MS測定
1)HPLC的條件和參數(shù)
分析柱:Anavo XP C18, 1.7µm, 2.1*100mm(PN:AN80A006)
流動相:0.1%氨水-乙腈
梯度洗脫條件:見表1。
進樣量:5 μl
流速:300 μl/min
柱溫:40 ℃
表1 梯度洗脫條件(體積分?jǐn)?shù))


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2)質(zhì)譜條件


電噴霧離子源(ESI);正離子掃描,噴霧電壓:4500 V;離子源溫度:550 ℃,碰撞氣壓力:中性碰撞氣;氣簾氣壓力:0.24 MPa;霧化氣壓力(GS1)和輔助加熱器壓力(GS2):0.38 MPa。多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式采集。其他質(zhì)譜參數(shù)見表2。


表2 質(zhì)譜條件


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可替寧色譜圖
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3-羥基可替寧色譜圖



配套關(guān)鍵耗材

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產(chǎn)品分類

PRODUCT CLASSIFICATION

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