其實(shí)，主要把握好前處理過(guò)程中的一些關(guān)鍵點(diǎn)和細(xì)節(jié)，就可以極大減少前處理分析過(guò)程中出現(xiàn)的這些問(wèn)題。小編總結(jié)如下：

1、SPE小柱類(lèi)型或規(guī)格選擇不合適

凈化效果不佳，往往是由于選擇的SPE小柱類(lèi)型或規(guī)格不合適，一款合適的SPE小柱選擇，包含2個(gè)方面：吸附劑和柱規(guī)格。

首先，要選擇合適的吸附劑，才能較好對(duì)樣品進(jìn)行的凈化。關(guān)于吸附劑的選擇，一般情況下參考文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)，如果沒(méi)有相應(yīng)文獻(xiàn)可參考，有2個(gè)方法可供選擇，一個(gè)是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇（見(jiàn)圖一），一個(gè)是根據(jù)樣品基質(zhì)性質(zhì)來(lái)選擇（見(jiàn)圖二）。

圖一：根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)選擇

圖二：根據(jù)樣品基質(zhì)性質(zhì)選擇

選擇好吸附劑后，選擇合適的柱規(guī)格也非常重要。

萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦超過(guò)了這個(gè)數(shù)值，目標(biāo)物就不能被有效保留，使得回收結(jié)果大打折扣。

以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數(shù)，可以參考一下。

2、篩板堵塞

在SPE操作過(guò)程中，我們還經(jīng)常遇到篩板堵塞，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。

當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí)，最終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。

以下是常見(jiàn)的固相萃取柱的結(jié)構(gòu)圖，由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。

遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。

案例：食品中人工合成著色劑的測(cè)定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過(guò)固相萃取柱還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。

3、流速過(guò)快或過(guò)慢

其次，固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響凈化及回收結(jié)果。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。

以下是總結(jié)的原因和對(duì)策：

案例：SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。

4、凈化效果不理想

還有，SPE操作過(guò)程中，我們經(jīng)常還會(huì)遇到凈化效果不理想的情況，可采取以下策略：

5、重現(xiàn)性差

固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。

• 固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。

• 固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5 mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。

  
  

具體總結(jié)如下：

6、回收率不理想

在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。

原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。

（1）目標(biāo)物在填料上保留不足